填充柱和毛細(xì)管柱的區(qū)別

    氣相色譜柱分填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內(nèi)徑2-5mm，長(zhǎng)0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡(jiǎn)單，可供選用的載體、固定液、吸附集種類(lèi)很多，因而具有廣泛的選擇性，有利于解決各種各樣組分的分離分析問(wèn)題，應(yīng)用比較普遍。此外，填充柱的樣品負(fù)荷量大，可用于制備色譜其缺點(diǎn)是柱滲透性較小，傳質(zhì)阻力較大，柱子不能過(guò)長(zhǎng)，因而分離效率較低。柱效的選擇問(wèn)題，視試樣組分而定，許多分析并不需要很高的分離效率，因此填充柱仍有其廣泛的應(yīng)用前景。如工業(yè)廢水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱氣象色譜法足以滿足分析要求?，F(xiàn)在的填充柱一般只分析氣體用。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種?？招拿?xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1～0.5mm的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來(lái)的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.25～0.5mm。

氣相色譜柱選擇指南
1）柱長(zhǎng)度的選擇

    分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。

    一般來(lái)說(shuō)：

    15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品，也適于掃描分析；

    30m的色譜柱是常用的柱長(zhǎng)，大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成；

    50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。

    應(yīng)該注意，柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
2）柱內(nèi)徑的選擇

    柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。

    0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。

    0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。

    0.53mm：具有類(lèi)似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)（如痕量分析），選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
3）液膜厚度的選擇

    液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。

    0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快，所需柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。

    0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。

    厚液膜：對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
4）固定相的選擇

 不同的固定相對(duì)不同的分析物的影響不同，根據(jù)相似相溶原理，性質(zhì)越相近，固定相對(duì)其的流動(dòng)阻力越大，其保留時(shí)間越長(zhǎng)．色譜柱就是通過(guò)這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開(kāi)的．

 您現(xiàn)在就可以看到其實(shí)氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相，柱長(zhǎng)度，柱內(nèi)徑，液膜厚度這幾個(gè)因素，從原理上講，這幾個(gè)因素相同的柱子，其分離效果是*一樣的?？紤]到這一點(diǎn)，現(xiàn)在您*根據(jù)這個(gè)更加本質(zhì)的依據(jù)來(lái)選擇您的氣相色譜柱，而不必一定去購(gòu)買(mǎi)昂貴的標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜柱．

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